Laserbasierte Probenbearbeitung

Der Bedarf an Proben-Präparationstechniken im Bereich der Mikrostrukturdiagnostik steigt zunehmend an. Dabei ist eine schnelle, zuverlässige, kostengünstige und artefaktfreie Probenbearbeitung von besonderer Wichtigkeit.

Neben den traditionellen mechanischen Bearbeitungsverfahren, dominieren derzeit ionenstrahlbasierte Verfahren (z.B. Focused Ion Beam – FIB) das Feld. Ersteres ist mit sehr hohen Personalkosten verbunden, letzteres zusätzlich noch mit hohen Betriebskosten.

Die laserbasierte Probenpräparation stellt hierzu eine Alternative dar. Basierend auf den patentierten microPREP Technologieworkflows ist dieses System in der Lage Proben für die Untersuchung mittels Transmissionselektronenmikroskop (TEM), Rasterelektronenmikroskop (REM) oder Atome-Sonden-Tomographie (APT) sowie für mikromechanische Tests mit einen sehr hohen Automatisierungsgrad herzustellen. Durch den Einsatz eines robusten Ultrakurzpulslasers werden die Betriebskosten im Vergleich zu ionenstrahlbasierter Bearbeitung deutlich reduziert. Das System eignet sich ideal für die Bearbeitung von Halbleitermaterialien, Metallen, Keramiken sowie Verbundmaterialien mit höchster Präzision und in kürzester Zeit.

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Boris Rottwinkel
Tel: +49 371 40043-222
sales@3d-micromac.com

Workflows zur Probenpräparation

TEM Querschnittsproben TEM In-Plane Proben 3D-Röntgenmikroskopie Atom-Sonden-Tomografie

Herstellung von Querschnittsproben für die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)

Die microPREP PRO ermöglicht die Herstellung ortsspezifischer XL-Chunks für TEM-Untersuchungen. Die XL-Chunks werden durch das Ausheben und Unterschneiden eines genau definierten Volumens von einer beliebigen, flachen Probenoberfläche durch die microPREP PRO erzeugt. Die XL-Chunks können zusätzlich automatisch auf einige Mikrometer per Laser abgedünnt werden. Der abzudünnende Bereich kann dabei individuell gewählt werden. Dadurch kann die pro Probe in der FIB benötigte Zeit reduziert werden, was nicht nur zu Zeit-, sondern auch Kosteneinsparungen in relevanten Größenordnungen führt.

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Anwendungsergebnisse

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Geeignetes Lasersystem

microPREP PRO für TEM, SEM, X-Ray Mikroskopie und APT

Herstellung von In-Plane-Proben – Schneiden und Abdünnen

Die microPREP PRO setzt für die Herstellung von In-Plane-Proben für die Transmissionselektronenmikroskopie auf einen einzigartigen dreistufigen Ansatz. Dieser umfasst das Freistellen einer anpassbaren Grundstruktur und das Abdünnen der zu untersuchenden Stelle auf wenige Mikrometer. Für diesen Ansatz wird aus einem dünnen Ausgangsmaterial, wie zum Beispiel einem Wafer, eine Grundstruktur herausgeschnitten. Diese daraus entstehende geometrische Figur kann direkt als halbierte Trägerblende erstellt werden, um diese dann im entsprechenden TEM-Haltern zu verwenden. Diese Figur wird im zweiten Schritt mit dem Laser auf wenige Mikrometer Dicke abgedünnt und anschließend im finalen Schritt mit einem breiten Ionenstrahl (BIB) oder einem fokussierten Ionenstrahl (FIB) auf die finale Elektronentransparenz-Dicke poliert.

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microPREP PRO für TEM, SEM, X-Ray Mikroskopie und APT

3D-Röntgenmikroskopie

Für die hochauflösende 3D-Charaktersierungen mittels Röntgenmikroskopie (X-CT) sind Proben mit einer zylindrischen Form und einem Durchmesser von einigen wenigen Mikrometer unverzichtbar. Herkömmliche Verfahren wie die ionenstrahlbasierte Bearbeitung benötigen für die Herstellung dieser Proben Tage oder Wochen bzw. ist die Herstellung über ein konventionelles Verfahren nur bedingt möglich. Das microPREP PRO System benötigt für die Erstellung dieser genannten Geometrien nur wenige Minuten. Weiterhin besteht über das System die Möglichkeit in einen vorgeschalteten Prozess die zu untersuchenden Strukturen mittels eines XL-Chunks freizustellen und aus diesen Proben die benötigten zylindrischen Proben zu erstellen. Die Nachbearbeitung der Proben mittels eines Ionenstrahls ist nicht notwendig – die erstellte Probe kann direkt für die Analyse verwendet werden.

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Geeignetes Lasersystem

microPREP PRO für TEM, SEM, X-Ray Mikroskopie und APT

Atom-Sonden-Tomografie

Die Erstellung von Probenspitzen für die Atom-Sonden-Tomografie kann durch die microPREP PRO optimiert werden. Durch die hohe Ablationsrate des Laserprozesses werden in kürzester Zeit mehrere Spitzen auf einen für die Analytik angepassten Halter erstellt, die abschließend über einen Ionenstahl-Prozess auf ihre finale Endkontur reduziert werden. Die resultierende Spitzenbreite des Laserprozesses weißt hierbei einen Durchmesser von weniger als 15 Mikrometer auf. Diese Nachbearbeitung der Spitzen ist für das Entfernen der eingebrachten Defektbereiche notwendig – die erstellten Tomographie-Spitzen weisen dabei keinen Einfluss durch die Laserbearbeitung auf. Die Auslastung des Focused Ionen Beam Systems kann dadurch wesentlich verbessert werden, ebenso wie die Ausbeute und auch der Durchsatz der Atom-Sonden-Analysen.

Über einen weiteren Ansatz ermöglicht der XL-Chunk Prozess die Probenentnahme an beliebigen Stellen in Volumenproben. Über diesen Workflow können direkt Spitzen auf den heraus gearbeiteten XL-Chunk erstellt werden. Diese Proben können nachfolgend unter zur Hilfenahme einer Pinzette auf einen entsprechende Halter transferiert werden, um abschließend mittels fokussierten Ionenstrahl auf die Zielgeometrie reduziert zu werden.

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Empfohlenes Lasersystem

microPREP PRO für TEM, SEM, X-Ray Mikroskopie und APT