3D-Micromac verkürzt mit neuem Lasermikrobearbeitungssystem die Vorbereitungszeit für die Atomsondentomographie von Stunden auf Minuten

Chemnitz, Deutschland, 12. April, 2023—Die 3D-Micromac AG, führender Anbieter von Lasermikrobearbeitungs- und Rolle-zu-Rolle-Lasersystemen für die Halbleiter-, Photovoltaik-, Glas- und Displayindustrie, stellte heute das Lasermikrobearbeitungssystem microPREP PRO FEMTO für die Hochgeschwindigkeits-Atomsondentomographie (APT) und Querschnittsprobenvorbereitung vor.

Das microPREP PRO FEMTO-System deckt einen wesentlichen Bedarf in der Materialanalyse auf atomarer Ebene. Mit dem integrierten Femtosekundenlaser und einem optimiertem optischen Aufbau ermöglicht das System eine mikrometergenaue Materialentfernung in wenigen Minuten anstatt vieler Stunden mit fokussiertem Ionenstrahl-Abtrag. Gleichzeitig werden mechanische und thermische Schäden an der Probe vermieden. Die microPREP PRO FEMTO erlaubt die Herstellung von APT-Mikroproben direkt aus dem Probenmaterial mithilfe automatisierter Workflows. Die dadurch frei werdenden FIB-Ressourcen können somit für abschließende Präparationsschritte verwendet werden, wie zum Beispiel das finale Fräsen und Polieren der Mikrospitzen.

Das Department Werkstoffwissenschaft der Montanuniversität Leoben, ein führendes Forschungsinstitut in den Bereichen Bergbau, Metallurgie und Materialwissenschaften, hat das erste microPREP PRO FEMTO-System gekauft und nutzt es für die Präparation von APT-Proben unterschiedlichster Materialien. Dr. Michael Tkadletz, Lehrstuhl für Funktionelle Materialien und Materialsysteme an der Montanuniversität Leoben, sagt: „APT ist eine entscheidende Technik für die wissensbasierte Entwicklung moderner Hochleistungswerkstoffe. Sie kann beispielsweise dazu beitragen, die Segregation von Verunreinigungen und Begleitelementen an Korngrenzen von ‚Grünen Stählen‘ zu untersuchen, die komplexe Elementverteilung innerhalb multifunktionaler Beschichtungen und Nanostrukturen aufzudecken oder die Auswirkungen lokaler chemischer Fluktuationen auf die Leistung von Materialien zur Energiespeicherung und –umwandlung zu untersuchen. Der größte Engpass für APT-Experimente ist jedoch die aufwändige und zeitraubende Probenvorbereitung. Die Femtosekundenlaser-Präparation mit der microPREP PRO FEMTO hilft, diesen Engpass zu überwinden, indem sie die Komplexität der Prozesse deutlich reduziert. Zugleich wird die Zeit bis zur fertigen Probe und die Nutzung des FIB deutlich verringert, während gleichzeitig die Anzahl der präparierten Proben im Vergleich zu einem Standard-Lift-Out-Verfahren erheblich gesteigert werden kann.”

Neue Ansätze für die APT-Probenvorbereitung

Herkömmlicherweise basieren APT-Probenvorbereitungsprozesse auf elektrolytischen oder ionenbasierten Workflows zum Abdünnen des Materials. Beide Arbeitsabläufe erfordern mechanische Vorbereitungsschritte, die die Probe mechanisch belasten, was sich auf die Gesamtqualität und das Ergebnis auswirken kann. Die Verwendung des FIB-Abtrags für den Präparationsprozess zur Vermeidung mechanischer Belastungen kann viele Stunden dauern und erfordert ein Herausheben der Probe, welches das Risiko einer Beschädigung mit sich bringt. Da FIB-Systeme kostspielig sind, bindet dieser Ansatz auch FIB-Ressourcen, die mit sehr hohen Betriebskosten für den Benutzer verbunden sind.

Einige Systeme kombinieren einen Laser für die Hochgeschwindigkeitsablation und einen FIB-Laser für die Endpolitur in einer einzelnen Plattform. Jedoch führt auch dieser Ansatz zu Kapazitätsengpässen, da immer nur ein Prozess genutzt werden kann. Da die Laservorbereitung große Materialmengen abträgt, wird außerdem die Partikelkontamination im Analysebereich von kombinierten Laser-/FIB-Werkzeugen zu einem größeren Problem. Die Entfernung der Partikel ist aufgrund der Vakuumbedingungen innerhalb der Prozesskammer schwierig. Kurzpulslaser können zudem große Wärmeeinflusszonen verursachen, die nicht nur die Probe beschädigen, sondern auch die Struktur der Probenspitzen verändern und so zu ungenauen Messergebnissen führen.

Dedizierte Femtosekundenlaser-Mikrobearbeitung

Im Gegensatz zu diesen anderen Ansätzen ist die microPREP PRO FEMTO eine dedizierte Lasermikrobearbeitungslösung, welche einen Femtosekundenlaser verwendet, um die hohe Geschwindigkeit, Genauigkeit, Kosteneffizienz und Vielseitigkeit zu bieten, die Forschungslabore und Universitäten für die APT-Probenvorbereitung und Querschnittsanalyse benötigen.

Die microPREP PRO FEMTO kann Proben präparieren, die nur bis zu zwei Mikrometer von der finalen Probengeometrie entfernt sind. Dadurch verringert sich die APT-Probenvorbereitungszeit im Vergleich zum reinen FIB-Abtrag von vielen Stunden auf nur wenige Minuten. Die Nutzung eines Femtosekundenlasers begrenzt die dabei entstehende Wärmeeinflusszone im Material auf wenige Nanometer im Vergleich zur Wärmeeinflusszone, die bei der Bearbeitung mit Pikosekundenlasern im Submikrometerbereich liegen kann. Zudem verfügt die microPREP PRO FEMTO über einen optimierten optischen Aufbau: Ein telezentrisches Objektiv ermöglicht eine höhere Präzision bei der Herstellung von APT-Mikrospitzen. Dies ist besonders wichtig für Probenfelder mit vielen APT-Säulen. Eine kurze Brennweite und ein kleiner Laserspot tragen ebenfalls zu höchster Präzision bei.

Zusätzlich ist die microPREP PRO FEMTO mit einem integrierten CO₂ Reinigungssystem ausgestattet, welches kontaktlos mit Druckluft und Trockeneis in normaler Atmosphäre arbeitet, um Partikel nach dem Laservorbereitungsprozess sicher von der Oberfläche zu entfernen.

Mehrere vordefinierte Workflows für eine Vielzahl von Anwendungsfällen erleichtern die Einrichtung und den Betrieb der microPREP PRO FEMTO zusätzlich.

„Da die Materialwissenschaft immer tiefer in den Sub-Nanometer- und atomaren Bereich vordringt, wächst die Nachfrage nach Atomsonden-Tomographie für hochauflösende und auf 3D-Bildgebung basierende Materialanalysen weiter. Die Vorfertigung von Mikrospitzen-Arrays für die APT-Probenpräparation unter Verwendung eines speziellen Femtosekunden-Laserablationssystems kann im Vergleich zu mechanischem Sägen, Fräsen oder Kurzpulslaserablation enorme Zeit- und Kosteneinsparungen mit sich bringen”, sagte Dr. Boris Arnold Rottwinkel, Produktmanager Mikrodiagnostik bei 3D-Micromac. „Durch unsere langjährige Expertise in der Lasermikrobearbeitung sowie bei der laserbasierten Probenvorbereitung kann 3D-Micromac mit der neuen microPREP PRO FEMTO Forschungslaboren und Universitäten einen äußerst günstigen, skalierbaren und vielseitigen Ansatz für die APT-spezifische Präparation anbieten, um deren wachsenden und anspruchsvolleren Bedarf an die Materialanalyse zu erfüllen.”

3D-Micromac wird die neue microPREP PRO FEMTO auf mehreren führenden internationalen Messen und Konferenzen zum Thema Mikroskopie präsentieren, unter anderem auf der Microscopy and Microanalysis (M&M) 2023 in Minneapolis, USA, der IMC’20 in Busan, Korea, und der ISTFA 2023 in Phoenix, USA.

Darüber hinaus wird Dr. Tkadletz von der Montanuniversität Leoben auf der 57. Metallographie-Konferenz (ASMET) in Leoben und auf dem 93. IUVSTA-Workshop in Seggau über die Vorteile der Verwendung der microPREP PRO FEMTO sprechen.

Weitere Informationen zur microPREP PRO FEMTO sind auf unserer englischsprachigen Webseite www.microPREP.pro zu finden.